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HCID 10686342、化合物 → HCID 19377759、化合物

HRID 1768761
ノート
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反応式

HRID 1768761 の反応式
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([NH:6][C:7]2[C:8]([N+:17]([O-])=O)=[C:9]3[CH2:16][O:15][CH2:14][CH2:13][C:10]3=[N:11][CH:12]=2)=[N:2]1.ClC(Cl)(Cl)C(NC1C=[N+]([O-])C2CCCCC=2C=1)=O>CO.[C].[Pd]>[NH2:17][C:8]1[C:7]([NH:6][C:3]2[CH:4]=[CH:5][O:1][N:2]=2)=[CH:12][N:11]=[C:10]2[CH2:13][CH2:14][O:15][CH2:16][C:9]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 10686342HCID 10686342、化合物HCID 19377776HCID 19377776、化合物

生成物 1

HCID 19377759HCID 19377759、化合物収率 72.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 435 mg of Compound 7 obtained in (3) above in 95% aqueous methanol is added 10% palladium carbon (40 mg) as catalyst, and the resultant mixture is hydrogenated at ordinary temperature under atmospheric pressure. The reaction mixture is filtered, and the hardly soluble solid is washed out with dimethylformamide. The filtrate is concentrated in vacuo, and the residue is recrystallized from methanol-methylene chloride to give 280 mg of the titled compound (II2b) as light brown crystals.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered
  2. washthe hardly soluble solid is washed out with dimethylformamide
  3. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  4. customthe residue is recrystallized from methanol-methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d851c99c35448fa8395abd732be9156
出典データセット
uspto-grants-1995_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05378848

反応ノート

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