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Ammonia → 1,1-Diethoxy-2-methylprop-1-ene

HRID 1769064
ノート
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反応式

HRID 1769064 の反応式
N.[K].[CH2:3]([O:5][CH:6]([O:10][CH2:11][CH3:12])[C:7](=[CH2:9])[CH3:8])[CH3:4]>CCOCC>[CH2:3]([O:5][C:6]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[C:7]([CH3:9])[CH3:8])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 5462222PotassiumHCID 11194409Methacrolein diethylacetal

生成物 1

HCID 152051731,1-Diethoxy-2-methylprop-1-ene収率 42.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
-35 °C

実験手順

To ammonia (500 mL) at -35° C. was added FeCl3 ·6H2O (0.1 g),then potassium metal (24.26 g), and then methacrolein diethylacetal (109 g, 0.756 mol) in ether (150 mL). The mixture was stirred at --35° C. for 3 days, then the ammonia was evaporated, additional ether (100 mL) was added and stirring was continued for another day. The mixture was filtered and the filtrate was distilled at 65° C. and 55 mm Hg to afford 46.05 g of 1,1-diethoxy-2,2-dimethylethylene (Formula V: R3 =R4 =CH3 ; R5 =R6 =OC2H5).

後処理

  1. customthe ammonia was evaporated
  2. additionadditional ether (100 mL) was added
  3. stirringstirring
  4. waitwas continued for another day
  5. filtrationThe mixture was filtered
  6. distillationthe filtrate was distilled at 65° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f610d107f9c4835ad0d0cf6edccd3c6
出典データセット
uspto-grants-1995_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05380729

反応ノート

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