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HCID 89484872、化合物 → HCID 71547526、化合物

HRID 1771154
ノート
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反応式

HRID 1771154 の反応式
C(=O)([O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[C:10]([C:15]([C:17]2[CH:18]=[C:19]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=2)[N:23]=[CH:22][C:21]([Cl:27])=[N:20]3)=[O:16])[C:9]=1[F:28])OC(C)(C)C>C(O)(C(F)(F)F)=O.C(Cl)Cl>[Cl:27][C:21]1[CH:22]=[N:23][C:24]2[C:19]([N:20]=1)=[CH:18][C:17]([C:15]([C:10]1[C:11]([F:14])=[CH:12][CH:13]=[C:8]([OH:7])[C:9]=1[F:28])=[O:16])=[CH:26][CH:25]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 89484872HCID 89484872、化合物

生成物 1

HCID 71547526HCID 71547526、化合物収率 62.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21863450Trifluoroacetic acid methylene chloride溶媒

実験手順

A solution of tert-butyl (3-(3-chloroquinoxaline-6-carbonyl)-2,4-difluorophenyl) carbonate (42 mg, 0.1 mmol, 1.0 eq.) in TFA/DCM (1.5 mL/1.5 mL) was stirred at rt for 2 h, then concentrated. The residue was purified via flash column chromatography (PE/EA=4/1, v/v) to afford (3-chloroquinoxalin-6-yl)(2,6-difluoro-3-hydroxyphenyl)methanone as a yellow solid (19.9 mg) LRMS (M−H+) m/z calculated 319.0, found 318.9. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 8.81 (s, 1 H), 8.31-8.34 (m, 2 H), 8.18-8.20 (d, 1 H), 7.08-7.14 (m, 1 H), 6.86-6.88 (m, 1 H), 5.43 (s, 1 H).

後処理

  1. concentration
concentrated
  • customThe residue was purified via flash column chromatography (PE/EA=4/1
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-182e5a10b01447f886ff6b2b0ddcfa6c
    出典データセット
    uspto-grants-2016_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09249111B2

    反応ノート

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