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Ethanol → HCID 89482802、化合物

HRID 1772187
ノート
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反応式

HRID 1772187 の反応式
[C:1]([CH2:3][C:4]([CH:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][NH:7]1)=O)#[N:2].[CH:12]([O:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[O:13].C(O)C.[CH3:25][NH:26][NH2:27]>C(OCC)(=O)C>[CH3:25][N:26]1[C:1]([NH2:2])=[CH:3][C:4]([CH:6]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][NH:7]2)=[N:27]1.[CH:12]([O:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 6061MethylhydrazineHCID 89483016HCID 89483016、化合物

生成物 1

HCID 89482802HCID 89482802、化合物収率 66.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Under nitrogen atmosphere, to a 250 mL three-neck reaction flask were added the compound of Example 11A (16.0 g, 55.9 mmol), ethanol (80 mL) and methylhydrazine (12 mL, 224 mmol). The mixture was refluxed for 5 hr. The reaction was stopped. Ethanol was removed by rotary-evaporation to obtain a crude product. The crude product was subject to column chromatography (eluant: petroleum ether:ethyl acetate=1:1) to give 11.7 g of the title compound. Yield: 66.6%. MS (ESI): m/z 315 (M+H)+

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 5 hr
  2. customEthanol was removed by rotary-evaporation
  3. customto obtain a crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-e44175866db44007824a4945ffcb537c
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09249172B2

反応ノート

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