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N-Bromosuccinamide → HCID 117728336、化合物

HRID 1772659
ノート
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反応式

HRID 1772659 の反応式
[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[O:11][CH2:12][C:13]1[N:14]=[C:15]2[C:20]([N:21]3[CH2:26][CH2:25][O:24][CH2:23][CH2:22]3)=[N:19][CH:18]=[CH:17][N:16]2[CH:27]=1.[Br:28]NC(=O)CCC(N)=O>C(Cl)Cl>[Br:28][C:17]1[N:16]2[CH:27]=[C:13]([CH2:12][O:11][C:2]3[CH:3]=[CH:4][C:5]4[C:10](=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=4)[N:1]=3)[N:14]=[C:15]2[C:20]([N:21]2[CH2:26][CH2:25][O:24][CH2:23][CH2:22]2)=[N:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9834204N-BromosuccinamideHCID 1177283094-(2-((Quinolin-2-yloxy)methyl)imidazo[1,2-a]pyrazin-8-yl)morpholine

生成物 1

HCID 117728336HCID 117728336、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of compound 31a (5.0 g, 14 mmol) and N-bromosuccinamide (2.5 g, 14 mmol) in DCM (300 mL) at 0° C. was allowed to stir at rt for 10 min. The reaction mixture was diluted with DCM (600 mL) and washed with saturated NaHCO3 (500 mL) and brine (500 mL). The DCM layer was separated, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue obtained was triturated with EtOAc to give compound 31b as a white solid. Mass Spectrum (LCMS, ESI pos.): Calcd. for C20H18BrN5O2: 440.1 (M+H). found: 440.0.

後処理

  1. washwashed with saturated NaHCO3 (500 mL) and brine (500 mL)
  2. customThe DCM layer was separated
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue obtained
  7. customwas triturated with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-35cc242a72f34dd89640cbe161074c10
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09249163B2

反応ノート

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