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Water → 6-Bromo-3-iodo-8-(methylthio)imidazo[1,2-b]pyridazine

HRID 1773654
ノート
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反応式

HRID 1773654 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4](Br)[C:5]2[N:6]([C:8]([I:11])=[CH:9][N:10]=2)[N:7]=1.[CH3:13][S-:14].[Na+].O>CN1C(=O)CCC1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([S:14][CH3:13])[C:5]2[N:6]([C:8]([I:11])=[CH:9][N:10]=2)[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4378561Sodium methanethiolateHCID 86705359HCID 86705359、化合物

生成物 1

HCID 867053586-Bromo-3-iodo-8-(methylthio)imidazo[1,2-b]pyridazine収率 81.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

To a stirred solution of 51.2 g (146.8 mmol) 6,8-dibromo-3-iodoimidazo[1,2-b]pyridazine which was prepared according to intermediate example 96c in NMP (450 mL) are added 12.35 g (176.2 mmol) sodium methanethiolate in one portion at 0° C. After reaction for 15 min, 700 mL water are added and the precipitate is filtered off and dried. Trituration with ether, filtration and drying in vaccuo. yields 44.3 g (65%) of the title compound

後処理

  1. customAfter reaction for 15 min
  2. filtrationthe precipitate is filtered off
  3. customdried
  4. filtrationTrituration with ether, filtration
  5. customdrying in vaccuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-db4f259fceb94086b4aea0c38b4b29b4
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09255100B2

反応ノート

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