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Sodium Bicarbonate → HCID 86663810、化合物

HRID 1775997
ノート
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反応式

HRID 1775997 の反応式
O.[C:2]1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[F:13][C:14]([F:43])([CH:33]([O:37]C(=O)C(C)=C)[CH:34](C)C)[C:15]([O:17][CH2:18]CC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F)=[O:16].C(=O)([O-])O.[Na+]>CO>[F:43][C:14]([F:13])([C:33]([OH:37])([CH3:34])[CH3:2])[C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 86710491HCID 86710491、化合物

生成物 1

HCID 86663810HCID 86663810、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A catalytic amount of p-toluenesulfonic acid monohydrate was added to a mixture of 73.3 g of Intermediate 3 in Example 3 and 300 g of methanol. With stirring in a nitrogen atmosphere, the reaction mixture was heated under reflux for 12 hours. After cooling, the reaction mixture was poured into a saturated sodium hydrogen carbonate aqueous solution and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate solution was washed, dried and concentrated. The residue was distilled in vacuum, obtaining 52.0 g (yield 65%) of methyl 2,2-difluoro-3-hydroxy-3-methylbutanoate.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 12 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. washThe ethyl acetate solution was washed
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated
  8. distillationThe residue was distilled in vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-ae776814e8844d02b62d14ddf45cbf4a
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09261783B2

反応ノート

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