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1,2-Dichloroethane → HCID 86679523、化合物

HRID 1776567
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反応式

HRID 1776567 の反応式
[C:1]([S:4][C:5]([CH3:19])([CH3:18])[CH:6]([NH:10][C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[C:7]([OH:9])=[O:8])(=[O:3])[CH3:2].C(Cl)CCl.[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[N+:27]([O-:50])[CH:28]=[C:29]([Cl:49])[C:30]=1[CH2:31][C@@H:32]([C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([O:40][CH:41]([F:43])[F:42])=[C:36]([O:44][CH2:45][CH:46]2[CH2:48][CH2:47]2)[CH:35]=1)O>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[C:1]([S:4][C:5]([CH3:19])([CH3:18])[CH:6]([NH:10][C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[C:7]([O:9][C@H:32]([C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([O:40][CH:41]([F:42])[F:43])=[C:36]([O:44][CH2:45][CH:46]2[CH2:47][CH2:48]2)[CH:35]=1)[CH2:31][C:30]1[C:29]([Cl:49])=[CH:28][N+:27]([O-:50])=[CH:26][C:25]=1[Cl:24])=[O:8])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 71092687(S)-3,5-dichloro-4-(2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)-2-hydroxyethyl)pyridine 1-oxideHCID 86679522HCID 86679522、化合物

生成物 1

HCID 86679523HCID 86679523、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

3-(acetylthio)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-3-methylbutanoic acid (693 mg, 2.38 mmol) was dissolved in DCM (10 ml). DMAP (73 mg, 0.59 mmol), EDC (342 mg, 1.79 mmol), and (S)-3,5-dichloro-4-(2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)-2-hydroxyethyl)pyridine 1-oxide (500 mg, 1.19 mmol) were added, and the mixture stirred for 4 hours at RT. The reaction mixture was diluted with DCM and washed with NaHCO3 sat. sol. (10 ml), HCl 1N, brine, dried over Na2SO4 and evaporated under vacuum to give 1.06 g. Crude compound was used in the next step without further purification.

後処理

  1. washwashed with NaHCO3 sat. sol. (10 ml), HCl 1N, brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customevaporated under vacuum
  4. customto give 1.06 g
  5. customCrude compound was used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa41d035705c43489f8e52f6090d4ff1
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09265768B2

反応ノート

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