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Stannous chloride dihydrate → HCID 118324121、化合物

HRID 1778281
ノート
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反応式

HRID 1778281 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([N+:20]([O-])=O)=[CH:16][CH:15]=2)[C:9]2[S:10][CH:11]=[CH:12][N:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.O.O.[Sn](Cl)Cl>CO.Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH:8]([C:9]2[S:10][CH:11]=[CH:12][N:13]=2)[C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([NH2:20])=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 118324018HCID 118324018、化合物

生成物 1

HCID 118324121HCID 118324121、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 2-((4-chlorophenyl)(4-nitrophenyl)methyl)thiazole (550 mg, 1.663 mmol, 1 equip) and tin(II) chloride dihydrate (2.321 g, 9.976 mmol, 6 equip) in MeOH (11 mL) and concentrated HCl (1 ml) was heated at reflux temperature until analytical HPLC showed conversion to the desired product. The reaction mixture was made basic with excess triethylamine. The resulting thick precipitate was filtered through CELITE and the filter pad washed thoroughly with methanol. The filtrate was concentrated and the residue was purified by MPLC using ethyl acetate-heptane as the eluent to yield 4-((4-chlorophenyl)(thiazol-2-yl)methyl)aniline as a white solid (250 mg, 50%). (ES, m/z) 301, 303 [M+H]+

後処理

  1. temperatureat reflux temperature until analytical HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-340b7dc0025b485a86f2290e024718e0
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09266835B2

反応ノート

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