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2-Nitrobenzenesulfonyl chloride → HCID 117697629、化合物

HRID 1778522
ノート
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反応式

HRID 1778522 の反応式
Cl.[CH:2]12[NH:11][CH:6]([CH2:7][C:8](=[O:10])[CH2:9]1)[CH2:5][O:4][CH2:3]2.[N+:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22])([O-:14])=[O:13]>C(Cl)Cl>[N+:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[S:21]([N:11]1[CH:6]2[CH2:7][C:8](=[O:10])[CH2:9][CH:2]1[CH2:3][O:4][CH2:5]2)(=[O:23])=[O:22])([O-:14])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 155402-Nitrobenzenesulfonyl chlorideHCID 716271383-Oxa-9-azabicyclo[3.3.1]nonan-7-one--hydrogen chloride (1/1)

生成物 1

HCID 117697629HCID 117697629、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 3-oxa-9-azabicyclo[3.3.1]nonan-7-one hydrochloride (CAS 1126795-00-3, 2.82 g), TEA (6.12 g, 60 mmol, 3.0 eq) and 2-Nitro-benzenesulfonyl chloride (8.84 g, 40 mmol, 2.0 eq) in DCM (100 mL) was stirred at room temperature for 10 h. Then the solvent was removed in vacuo, the residue was purified by silica gel (EA/PE=1:3) to give 9-(2-nitrophenyl)sulfonyl-3-oxa-9-azabicyclo[3.3.1]nonan-7-one 107b as a white solid, 4.90 g, yield: 75%. MS: calc'd (MH+) 327, measured (MH+) 327.

後処理

  1. customThen the solvent was removed in vacuo
  2. customthe residue was purified by silica gel (EA/PE=1:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-875cb058775548bbb49fcd526d7a6658
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09266904B2

反応ノート

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