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Sulfuryl chloride → HCID 178493455、化合物

HRID 1778795
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反応式

HRID 1778795 の反応式
S(Cl)([Cl:4])(=O)=O.[CH:6]1([N:9]2[CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([C:18]4[C:26]5[C:21](=[N:22][C:23]([C:27]6[CH:32]=[C:31]([O:33][CH3:34])[CH:30]=[C:29]([O:35][CH3:36])[C:28]=6[F:37])=[CH:24][CH:25]=5)[N:20](C5CCCCO5)[N:19]=4)[CH:15]=3)[C:10]2=[O:44])[CH2:8][CH2:7]1>C(Cl)Cl.CO>[Cl:4][C:32]1[C:31]([O:33][CH3:34])=[CH:30][C:29]([O:35][CH3:36])=[C:28]([F:37])[C:27]=1[C:23]1[N:22]=[C:21]2[NH:20][N:19]=[C:18]([C:14]3[CH:15]=[C:16]4[C:11](=[CH:12][CH:13]=3)[C:10](=[O:44])[N:9]([CH:6]3[CH2:8][CH2:7]3)[CH2:17]4)[C:26]2=[CH:25][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24648Sulfuryl chlorideHCID 867228742-cyclopropyl-5-[6-(2-fluoro-3,5-dimethoxyphenyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]isoindolin-1-one

生成物 1

HCID 178493455HCID 178493455、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Sulfuryl chloride (10. μL, 0.12 mmol) was added to a stirring solution of 2-cyclopropyl-5-[6-(2-fluoro-3,5-dimethoxyphenyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]isoindolin-1-one (65 mg, 0.12 mmol) in methylene chloride (1 mL). The mixture was stirred at r.t. for 30 min. It was concentrated to dryness. The solid was dissolved in methanol (0.3 mL). To the solution was added a solution of HCl previously prepared from acetyl chloride (0.15 mL) and methanol (0.15 mL). The mixture was stirred at r.t. for 1 h and then diluted with methanol, and purified by RP-HPLC (pH=10) to afford the desired product. LCMS (M+H)+=479.1.

後処理

  1. concentrationIt was concentrated to dryness
  2. dissolutionThe solid was dissolved in methanol (0.3 mL)
  3. additionTo the solution was added a solution of HCl
  4. custompreviously prepared from acetyl chloride (0.15 mL) and methanol (0.15 mL)
  5. stirringThe mixture was stirred at r.t. for 1 h
  6. custompurified by RP-HPLC (pH=10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a4b216fefa7435a82be5991428d8e1f
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09266892B2

反応ノート

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