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p-Bromophenyl octyl ether → HCID 178506738、化合物

HRID 1780546
ノート
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反応式

HRID 1780546 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16])=[CH:4][CH:3]=1.C([Li:21])CCC>C1C=CC=CC=1.CCCCCC>[CH2:9]([O:8][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([Li:21])=[CH:3][CH:4]=1)[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 145298p-Bromophenyl octyl etherHCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 178506738HCID 178506738、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 241Benzene溶媒HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

31.38 g (110.0 mmol) of 1-bromo-4-octyloxybenzene in 80 ml of benzene and 81 ml (130.0 mmol) of a 1.6-molar n-butyllithium solution in hexane are stirred at room temperature under argon for 4 hours. The 4-octyloxyphenyllithium formed as a white precipitate is filtered off under argon, washed twice with 20 ml of n-hexane, dried in vacuo and slowly added dropwise as a solution in 60 ml of tetrahydrofuran at 0° C. under argon to a solution of 11.51 g (100.0 mmol) of 2,6-difluoropyridine in 80 ml of tetrahydrofuran. After a reaction time of 1 hour at 0° C., sodium chloride solution is added, the mixture is taken up in ether, the organic phase is washed with sodium chloride solution, dried over sodium sulfate, filtered, the solvent is removed from the filtrate, and the residue is purified by chromatography (silica gel, 9:1 hexane/ethyl acetate), giving 4.00 g of 2-fluoro-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine. ##STR17##

出典と根拠

ORDレコード
ord-e6d1a2fd748a44f1b1032e827b166bcf
出典データセット
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05630962

反応ノート

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