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1-(2-pyridyl)-1-[2,6-di(tetrahydro-2H-2-pyranyloxymethyl)phenyl]-methanol → 1-(2-Pyridyl)-1-[2,6-di(hydroxymethyl)-phenyl]methanol

HRID 1780921
ノート
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反応式

HRID 1780921 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH:7]([C:9]1[C:14]([CH2:15][O:16]C2CCCCO2)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:23][O:24]C1CCCCO1)[OH:8]>C(O)(=O)C.C1COCC1.O>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH:7]([C:9]1[C:10]([CH2:23][OH:24])=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:14]=1[CH2:15][OH:16])[OH:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 100703421-(2-pyridyl)-1-[2,6-di(tetrahydro-2H-2-pyranyloxymethyl)phenyl]-methanol

生成物 1

HCID 117766291-(2-Pyridyl)-1-[2,6-di(hydroxymethyl)-phenyl]methanol収率 43.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21877175AcOH THF water溶媒

実験手順

A solution of 1 g (2.42 mmol) of 1-(2-pyridyl)-1-[2,6-di(tetrahydro-2H-2-pyranyloxymethyl)phenyl]-methanol in 14 ml of acetic acid/THF/water (4:2:1) was heated at 100° C. under nitrogen for 6 hours. The mixture was concentrated in vacuo, the residue was dissolved in ethyl acetate and concentrated in vacuo. The residual solid was triturated with ether to afford 0.26 g of 1-(2-pyridyl)-1-[2,6-di(hydroxymethyl)-phenyl]methanol (Formula X: R1 =R2 =H; R7 =6-hydroxymethyl) as a solid.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe residual solid was triturated with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-387c94b08c6e47d38076a85d28b4897a
出典データセット
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05631264

反応ノート

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