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Sodium Sulfate → HCID 10728422、化合物

HRID 1781455
ノート
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反応式

HRID 1781455 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:12]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:10]=[C:9]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:5]=1[C:6](Cl)=[O:7])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOCC>[CH:16]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:12]=[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[C:5]=1[CH2:6][OH:7])([CH3:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 926972,4,6-Triisopropylbenzoyl chlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 10728422HCID 10728422、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

A solution of commercially available 2,4,6-triiso-propylbenzoyl chloride (35 g, 131.2 mmol) in 400 mL ether was added slowly to a suspension of lithium aluminum hydride (LAH) (4.89 g, 131.2 mmol) in ether (300 mL) at -15° C. The mixture was slowly warmed to room temperature over 18 hours. Saturated Na2SO4 solution was added slowly and the ether layer was separated, dried over MgSO4, and evaporated to dryness. The compound was used in the next step without further purification; NMR (CDCl3):δ1.2-1.4 (m, 18H), 2.8-3.0 (m, 1H), 3.3-3.5 (m, 2H), 4.8 (s, 2H), 7.1 (s, 2H) ppm.

後処理

  1. customthe ether layer was separated
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe compound was used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-bce51b72e30d439bbb1868b775a9fdee
出典データセット
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05633287

反応ノート

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