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D-Tartaric acid → Isofagomine D-(-)-Tartrate

HRID 1784028
ノート
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反応式

HRID 1784028 の反応式
[C:1]([OH:10])(=[O:9])[C@H:2]([C@@H:4]([C:6]([OH:8])=[O:7])[OH:5])[OH:3].[CH2:11]1[NH:16][CH2:15][C@@H:14]([OH:17])[C@H:13]([OH:18])[C@H:12]1[CH2:19][OH:20]>O>[CH2:11]1[NH:16][CH2:15][C@@H:14]([OH:17])[C@H:13]([OH:18])[C@H:12]1[CH2:19][OH:20].[C:6]([C@H:4]([C@@H:2]([C:1]([O-:10])=[O:9])[OH:3])[OH:5])([O-:8])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 439655D-Tartaric acidHCID 447607Afegostat

生成物 1

HCID 86616727Isofagomine D-(-)-Tartrate収率 98.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

A solution of D-(−)-tartaric acid (204 mg, 1.359 mmol) in deionized water (2.0 mL) was added into the solution of isofagomine (200 mg, 2.0 equivalents) dissolved in deionized water (2.0 mL) at room temperature. The solution was stirred for 10 min and lyophilized overnight. The residue was further dried under vacuum at 45° C. for three days to afford the desired salt (396.9 mg, 98%). m.p. 73-74° C., 1H NMR (300 MHz, D20): 6 4.41 (s, 2H), 3.71 (dd, J=12, 3.3 Hz, 1H), 3.66-3.59 (m, 2H), 3.44-3.36 (m, 3H), 2.84 (t, J=12 Hz, 1H), 2.75 (t, J=12 Hz, 1 H), 1.84 (m, 1H) (FIG. 8C)

後処理

  1. waitlyophilized overnight
  2. customThe residue was further dried under vacuum at 45° C. for three days

出典と根拠

ORDレコード
ord-907218e6526b4b39bc1c602a8542be49
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07501439B2

反応ノート

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