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2-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonate → HCID 12993141、化合物

HRID 1786162
ノート
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反応式

HRID 1786162 の反応式
CS(O[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:10][CH2:9]1)(=O)=O.[C:19]1(=[O:29])[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]2=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:20]12.[K]>CN(C)C=O>[O:24]=[C:22]1[C:21]2[C:20](=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:19](=[O:29])[N:23]1[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12](=[O:13])[O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[CH2:10][CH2:9]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 129931402-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonateHCID 24194345Phthalimide potassium salt

生成物 1

HCID 12993141HCID 12993141、化合物収率 50.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

To a solution of 7.82 g (28 mmol) of 2-{1-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-cyclopropyl}ethyl methanesulfonate in 35 ml of anhydrous dimethylformamide was added 5.45 g (29.4 mmol) of potassium phthalimide. The resulting mixture was stirred at 150° C. for 18 h. The mixture was then filtered and washed with diethyl ether. The filtrate was evaporated to dryness, the crude product was heated in water and the precipitate was filtered. The product was dried to give 4.63 g of pure compound as an orange solid. Mp: 125-127° C.

後処理

  1. filtrationThe mixture was then filtered
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customThe filtrate was evaporated to dryness
  4. temperaturethe crude product was heated in water
  5. filtrationthe precipitate was filtered
  6. customThe product was dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b11e0e4e9fa49aabf72bc36725928b3
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07507743B2

反応ノート

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