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Triethylamine → HCID 178446157、化合物

HRID 1787807
ノート
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反応式

HRID 1787807 の反応式
[CH2:1]([N:6]1[C:14]2[N:13]=[CH:12][NH:11][C:10]=2[C:9](=[O:15])[NH:8]/[C:7]/1=[N:16]\[NH2:17])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5].[C:18]([NH:28][CH2:29][C:30](O)=[O:31])([O:20][CH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[O:19].F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[O:31]=[C:30]([NH:17]/[N:16]=[C:7]1\[NH:8][C:9](=[O:15])[C:10]2[NH:11][CH:12]=[N:13][C:14]=2[N:6]\1[CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5])[CH2:29][NH:28][C:18](=[O:19])[O:20][CH2:21][C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14349BenzyloxycarbonylglycineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 178446164HCID 178446164、化合物

生成物 1

HCID 178446157HCID 178446157、化合物収率 144.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The mixture of (2E)-3-pentyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione 2-hydrazone (0.50 g, 0.0021 mol), N-carbobenzyloxyglycine (0.49 g, 0.0023 mol), benzotriazol-1-yloxytris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphate (1.0 g, 2.3 mmol) and triethylamine (0.59 mL, 0.0042 mol) in DMF (20 mL) was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was diluted with EtOAc and washed with water (4×) and brine (1×). The aqueous was extracted with EtOAc (2×). The combined organic layers were dried (MgSO4) and concentrated to give the desired product (1.30 g, 86%). LCMS calculated for C20H26N7O4(M+H): 428.2; found 428.2.

後処理

  1. washwashed with water (4×) and brine (1×)
  2. extractionThe aqueous was extracted with EtOAc (2×)
  3. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-55f0a84af50345f786b2d2064854d6f1
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07511050B2

反応ノート

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