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Water → HCID 22141415、化合物

HRID 1787865
ノート
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反応式

HRID 1787865 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])[CH:7]=[C:8]([Cl:10])[CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].[Br:16]Br.O>O1CCOCC1>[Br:16][CH2:2][C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:13])=[O:14])[CH:7]=[C:8]([Cl:10])[CH:9]=1)=[O:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24408BromineHCID 22141380HCID 22141380、化合物

生成物 1

HCID 22141415HCID 22141415、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

N-(3-acetyl-5-chlorophenyl)methanesulfonamide (500 mg) was dissolved in dioxane (10 mL). The temperature was maintained at 50° C. and bromine (0.11 mL) was added. After stirring for 30 minutes, water (50 mL) was added to the mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate (50 mL). The ethyl acetate layer was washed with water (50 mL) twice and then dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was distilled off under reduced pressure and the residue was purified by silica gel column chromatography (1:2 ethyl acetate/hexane) to yield N-(3-bromoacetyl-5-chlorophenyl)methanesulfonamide (600 mg) as a colorless crystal.

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate (50 mL)
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with water (50 mL) twice
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (1:2 ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-167ee1b3ddf04ba79ea3dfdb6e0c7ce9
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07511069B2

反応ノート

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