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Aniline → HCID 11956655、化合物

HRID 1788011
ノート
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反応式

HRID 1788011 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]2[S:22][CH2:21][CH2:20][C:4]=2[N:5]=[C:6]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9]2)[N:7]=1.[C:23]1([NH2:29])[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1>O>[CH:23]1([NH:29][C:2]2[C:3]3[S:22][CH2:21][CH2:20][C:4]=3[N:5]=[C:6]([N:8]3[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]4[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=4)[CH2:10][CH2:9]3)[N:7]=2)[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6115AnilineHCID 866162644-Chloro-2-(4-phenylpiperazin-1-yl)-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 11956655HCID 11956655、化合物収率 51%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

0.300 g (0.90 mmol) of 4-chloro-2-(4-phenylpiperazin-1-yl)-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine (V) and 3 mL of phenylamine are combined, then reacted for 0.3 hours at 130° C. in the microwave. Then the reaction mixture is combined with water and extracted with ethyl acetate. The organic phase is dried and evaporated to dryness. The residue is triturated with diethyl ether and suction filtered. 0.18 g of product I (51%) is obtained (m.p. 174° C.-175° C.). 1H-NMR (400 MHz, DMSO): 8.59 (1H, s); 7.63 (2H, d); 7.31 (2H, t); 7.22 (2H, t); 7.03 (1H, t); 6.99 (2H, d); 6.80 (1H, t); 3.83-3.73 (4H, m); 3.31 (2H, t); 3.23 (4H, m); 3.12 (2H, t).

後処理

  1. customreacted for 0.3 hours at 130° C. in the microwave
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe organic phase is dried
  4. customevaporated to dryness
  5. customThe residue is triturated with diethyl ether and suction
  6. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-63fa929833fe43eab777a30478b7665a
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07511045B2

反応ノート

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