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Triethylamine → 4-[(4-Fluorobenzyl)amino]thioanisole

HRID 1789651
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反応式

HRID 1789651 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:9]=[CH:8][C:6]([NH2:7])=[CH:5][CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[F:17][C:18]1[CH:25]=[CH:24][C:21]([CH2:22]Br)=[CH:20][CH:19]=1>ClCCl>[F:17][C:18]1[CH:25]=[CH:24][C:21]([CH2:22][NH:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][C:3]([S:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=2)=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 660384-(Methylthio)anilineHCID 680214-Fluorobenzyl bromide

生成物 1

HCID 220362054-[(4-Fluorobenzyl)amino]thioanisole収率 31.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 5.0 mL (40.19 mmol) of 4-(methylthio)aniline and 8.4 mL (60.28 mmol) triethylamine dissloved in 30 mL dichloromethane was added 5.0 mL (40.19 mmol) 4-fluorobenzyl bromide. The mixture was stirred at room temperature for 12 h, partitioned between dichloromethane and sat. aqueous ammonium chloride, dried over MgSO4 and concentrated. Purification by column chromatography, eluting with ethyl acetate/hexane, provided 3.10 g of 4-[(4-fluorobenzyl)amino]thioanisole, along with recovered starting material.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. custompartitioned between dichloromethane and sat. aqueous ammonium chloride
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customPurification by column chromatography
  5. washeluting with ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d744372890e4a39aa80023067573048
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07071177B2

反応ノート

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