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Potassium Carbonate → Methyl 3-{4-[2-(6-benzoyl-2-oxo-1,3-benzothiazol-3(2H)-yl)ethoxy]phenyl}-2-ethoxypropanoate

HRID 1790240
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反応式

HRID 1790240 の反応式
C(=O)([O-])[O-:2].[K+].[K+].[C:7]([C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:18]2[N:19]=[CH:20][S:21](=O)[C:17]=2[CH:16]=1)(=[O:14])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.Cl[CH2:26][CH2:27][O:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([CH2:35][CH:36]([O:41][CH2:42][CH3:43])[C:37]([O:39][CH3:40])=[O:38])=[CH:31][CH:30]=1>CN(C)C=O>[C:7]([C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:18]2[N:19]([CH2:26][CH2:27][O:28][C:29]3[CH:34]=[CH:33][C:32]([CH2:35][CH:36]([O:41][CH2:42][CH3:43])[C:37]([O:39][CH3:40])=[O:38])=[CH:31][CH:30]=3)[C:20](=[O:2])[S:21][C:17]=2[CH:16]=1)(=[O:14])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11616212Methyl 3-[4-(2-chloroethoxy)phenyl]-2-ethoxypropanoateHCID 1317171596-Benzoylbenzothiazolinone

生成物 1

HCID 11584254Methyl 3-{4-[2-(6-benzoyl-2-oxo-1,3-benzothiazol-3(2H)-yl)ethoxy]phenyl}-2-ethoxypropanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To 20 ml of dimethylformamide add potassium carbonate (0.01044 mol) and then 6-benzoylbenzothiazolinone (0.00453 mol). Heat at 100° C. for 1 hour. Add the compound obtained in Step B (0.00348 mol) and heat at 150° C. for 16 hours. Evaporate off the dimethylformamide. Take up the residue in 50 ml of water and then extract with 50 ml of dichloromethane twice. The organic phase is dried over MgSO4 and then evaporated. The residue is recrystallised from methanol and yields the title compound in the form of a solid.

後処理

  1. temperatureheat at 150° C. for 16 hours
  2. customEvaporate off the dimethylformamide
  3. extractionextract with 50 ml of dichloromethane twice
  4. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  5. customevaporated
  6. customThe residue is recrystallised from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-18b711fee87f4c259f9e62bbac53b196
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07071221B2

反応ノート

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