ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Carbonate → HCID 22030186、化合物

HRID 1791262
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1791262 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17](B(O)O)=[CH:16][N:15]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:12][O:13][C:14]1[N:15]=[CH:16][C:17]([C:2]2[C:7]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=2)=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5898332-Chloro-3-(trifluoromethyl)pyridineHCID 2734368(6-Methoxypyridin-3-yl)boronic acid

生成物 1

HCID 22030186HCID 22030186、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

Heat a mixture of 2-chloro-3-trifluoromethylpyridine (37 g, 0.2 mol), 2-methoxypyridine-5-boronic acid (32 g, 0.21 mol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (9 g, 7 mmol) and 2M potassium carbonate (150 mL) in toluene (500 mL) under a nitrogen atmosphere at 90° C. for 8 hours. Cool the reaction mixture and separate the layers. Extract the aqueous layer with ethyl acetate (2×250 mL) and wash the combined organics with 4M sodium hydroxide (250 mL), water (250 mL), and brine (250 mL). Dry (MgSO4) and concentrate under reduced pressure. Purify the resulting oil by flash chromatography on silica gel (50% ether/50% hexane) to give the title compound (48.2 g, 95%) as a colorless oil.

後処理

  1. temperatureHeat
  2. temperatureCool the reaction mixture
  3. customseparate the layers
  4. extractionExtract the aqueous layer with ethyl acetate (2×250 mL)
  5. washwash the combined organics with 4M sodium hydroxide (250 mL), water (250 mL), and brine (250 mL)
  6. dry with materialDry (MgSO4)
  7. concentrationconcentrate under reduced pressure
  8. customPurify the resulting oil by flash chromatography on silica gel (50% ether/50% hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-634b8a8802314e3aae7783e948e46790
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07074799B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート