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Ethylenediamine → (2-Aminoethyl)[2-methyl-9-(2,4,6-trimethylphenyl)-pyridino[2,3-b]indolizin-4-yl]amine

HRID 1792256
ノート
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反応式

HRID 1792256 の反応式
Cl[C:2]1[C:14]2[N:13]3[C:8]([C:9]([C:15]4[C:20]([CH3:21])=[CH:19][C:18]([CH3:22])=[CH:17][C:16]=4[CH3:23])=[CH:10][CH:11]=[CH:12]3)=[CH:7][C:6]=2[N:5]=[C:4]([CH3:24])[CH:3]=1.[CH2:25]([NH2:28])[CH2:26][NH2:27]>CN1C(=O)CCC1>[NH2:27][CH2:26][CH2:25][NH:28][C:2]1[C:14]2[N:13]3[C:8]([C:9]([C:15]4[C:20]([CH3:21])=[CH:19][C:18]([CH3:22])=[CH:17][C:16]=4[CH3:23])=[CH:10][CH:11]=[CH:12]3)=[CH:7][C:6]=2[N:5]=[C:4]([CH3:24])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3301EthylenediamineHCID 69661784HCID 69661784、化合物

生成物 1

HCID 69661982(2-Aminoethyl)[2-methyl-9-(2,4,6-trimethylphenyl)-pyridino[2,3-b]indolizin-4-yl]amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

Heat a solution of 4-chloro-2-methyl-9-(2,4,6-trimethylphenyl)pyridino[2,3-b]-indolizine (0.35 g, 1.04 mmol), and ethylene diamine (0.32 g, 1.04 mmol) in dry NMP (3 mL) at 100° C. for 5 h. Pour the cooled mixture onto water (30 mL) and extract twice with EtOAc (30 mL). Wash the combined extract with brine (30 mL), dry, and evaporate in vacuo. Purify by preparative TLC (20% MeOH in CH2Cl2 with 1% ammonium hydroxide) to obtain the title compound as a colorless oil.

後処理

  1. additionPour the cooled mixture onto water (30 mL)
  2. extractionextract twice with EtOAc (30 mL)
  3. washWash the
  4. extractioncombined extract with brine (30 mL)
  5. customdry
  6. customevaporate in vacuo
  7. customPurify by preparative TLC (20% MeOH in CH2Cl2 with 1% ammonium hydroxide)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b444a23c00341c5a009ee678e673ced
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07074929B2

反応ノート

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