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Potassium Carbonate → 7-(Methoxymethoxy)-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-4-{9-[4-(4,4,5,5,5-pentafluoropentyl)piperazinyl]nonyl}-3-methylchroman

HRID 1792290
ノート
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反応式

HRID 1792290 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:14]=[C:13]2[C:8]([CH:9]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][N:35]3[CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][CH2:36]3)[C:10]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][O:24][CH3:25])=[CH:18][CH:17]=3)([CH3:15])[CH2:11][O:12]2)=[CH:7][CH:6]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[F:47][C:48]([F:67])([C:63]([F:66])([F:65])[F:64])[CH2:49][CH2:50][CH2:51]OS(C1C=CC(C)=CC=1)(=O)=O>O>[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:14]=[C:13]2[C:8]([CH:9]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][N:35]3[CH2:36][CH2:37][N:38]([CH2:51][CH2:50][CH2:49][C:48]([F:67])([F:47])[C:63]([F:66])([F:65])[F:64])[CH2:39][CH2:40]3)[C:10]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][O:24][CH3:25])=[CH:18][CH:17]=3)([CH3:15])[CH2:11][O:12]2)=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 220330274,4,5,5,5-Pentafluoropentyl 4-methylbenzenesulfonateHCID 220331067-(Methoxymethoxy)-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-4-(9-piperazinylnonyl)-3-methylchroman

生成物 1

HCID 220332377-(Methoxymethoxy)-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-4-{9-[4-(4,4,5,5,5-pentafluoropentyl)piperazinyl]nonyl}-3-methylchroman収率 48.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

7-(Methoxymethoxy)-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-4-(9-piperazinylnonyl)-3-methylchroman (380 mg, 0.685 mmol), K2CO3 (190 mg, 1.375 mmol) and 4,4,5,5,5-pentafluoropentyl-4-methylbenzenesulfonate (460 mg, 1.384 mmol) were refluxed under acetone for 15 hours. After the mixture was cooled down to room temperature, water was added thereto, and the resulting mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and the organic solvent was removed under reduced pressure. The concentrate was subjected to column chromatography (n-hexane:ethyl acetate=4:1) to give 238 mg (yield: 48%) of the title compound as a white solid.

後処理

  1. extractionthe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. customthe organic solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-b65e146e05a14a1a8dfc125bbb52583a
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07074819B2

反応ノート

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