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HCID 22020948、化合物 → HCID 22020967、化合物

HRID 1793336
ノート
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反応式

HRID 1793336 の反応式
CS(O[CH2:6][CH:7]1[O:15][C:10]2=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:9]2[O:8]1)(=O)=O.[NH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH2:23][NH:22][C:21]1=[O:28]>>[O:8]1[C:9]2[C:10](=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[O:15][CH:7]1[CH2:6][NH:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][C:24]([CH3:26])([CH3:27])[CH2:23][NH:22][C:21]1=[O:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 22020948HCID 22020948、化合物HCID 22020971HCID 22020971、化合物

生成物 1

HCID 22020967HCID 22020967、化合物収率 50.2%

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of intermediate (6) (0.0092 mol) and intermediate (13) (0.0183 mol) was stirred for 2 hours at 100° C. The crude reaction mixture was purified by open column chromatography over silica gel (eluent: CH2Cl2/CH3OH 90/10). The desired fractions were collected and the solvent was evaporated. The residue was washed with DIPE, then dried, yielding 1.48 g of (±)-1-[3-[(1,3-dioxolo[4,5-b]pyridin-2-ylmethyl)amino]-propyl]tetrahydro-5,5-dimethyl-2(1H)-pyrimidinone (compound 10).

後処理

  1. customThe crude reaction mixture
  2. custom
was purified by open column chromatography over silica gel (eluent: CH2Cl2/CH3OH 90/10)
  • customThe desired fractions were collected
  • customthe solvent was evaporated
  • washThe residue was washed with DIPE
  • customdried
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-b9164710d6a9432fba83d9bfa12c024f
    出典データセット
    uspto-grants-2006_07
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07081453B2

    反応ノート

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