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Triethylamine → HCID 22228407、化合物

HRID 1795164
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反応式

HRID 1795164 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[C:6]([O:10][C:11]([N:13]1[CH2:18][CH2:17][C:16]([CH:21]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]2)([CH2:19][OH:20])[CH2:15][CH2:14]1)=[O:12])([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:6]([O:10][C:11]([N:13]1[CH2:14][CH2:15][C:16]([CH:21]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26]2)([CH2:19][O:20][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[CH2:17][CH2:18]1)=[O:12])([CH3:9])([CH3:7])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 11000987HCID 11000987、化合物

生成物 1

HCID 22228407HCID 22228407、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Methane sulfonyl chloride (1.8 mL, 23.0 mmol) is added to a stirred solution of 4-cyclohexyl-4-hydroxymethylpiperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester, 3, (3.42 g, 11.48 mmol) and triethylamine (4.8 mL, 2.8 mmol) in dichloromethane (30 mL) at 0° C. The reaction mixture is then allowed to warm to room temperature and stir for 1 hour. The reaction is quenched with a saturated solution of NaHCO3 and the resulting mixture is extracted twice with dichloromethane (50 mL). The organic layers are combined, dried, filtered and concentrated in vacuo to yield the desired product in quantitative yield. The material is used for the next step without need for purification.

後処理

  1. customThe reaction is quenched with a saturated solution of NaHCO3
  2. extractionthe resulting mixture is extracted twice with dichloromethane (50 mL)
  3. customdried
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c44161145743428585398332d8ac9353
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07026335B2

反応ノート

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