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Bromotrimethylsilane → HCID 12968680、化合物

HRID 1795765
ノート
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反応式

HRID 1795765 の反応式
C[O:2][P:3]([CH2:7][NH:8][S:9]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=1)(=[O:11])=[O:10])(=[O:6])[O:4]C.Br[Si](C)(C)C>C(Cl)Cl>[F:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:9]([NH:8][CH2:7][P:3](=[O:2])([OH:6])[OH:4])(=[O:11])=[O:10])=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 12968685HCID 12968685、化合物

生成物 1

HCID 12968680HCID 12968680、化合物収率 97.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of diester 35 (0.58 g, 1.95 mmol) in dry CH2Cl2 (10 mL) and bromotrimethylsilane (1.5 mL, 11.7 mmol) was stirred at room temperature for 5 hours and then concentrated. The resulting residue was dissolved in anhydrous CH3OH (10 mL) and stirred at room temperature for 20 minutes. Insolubles were filtered, and the filtrate was concentrated. Purification by trituration with CH2Cl2 gave the phosphonic acid (iv) (0.51 g, 97%) as a white solid: 1H NMR (300 MHz, CD3OD) δH 3.17 (d, J=13.5 Hz, 2 H), 7.35 (m, 2 H), 7.97 (m, 2 H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionThe resulting residue was dissolved in anhydrous CH3OH (10 mL)
  3. filtrationInsolubles were filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. customPurification by trituration with CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2bd331da4034f5ab2cb95244025c919
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030103B2

反応ノート

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