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Sodium Methoxide → HCID 9922442、化合物

HRID 1795861
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反応式

HRID 1795861 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:15]([C:16]3[CH:17]=[N:18][C:19](S(C4C=CC=CC=4)(=O)=O)=[CH:20][CH:21]=3)=[C:10]3[CH:11]=[N:12][CH:13]=[CH:14][N:9]3[N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:31][O-:32].[Na+]>CO.O1CCOCC1>[CH3:31][O:32][C:19]1[N:18]=[CH:17][C:16]([C:15]2[C:7]([C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)=[N:8][N:9]3[CH:14]=[CH:13][N:12]=[CH:11][C:10]=23)=[CH:21][CH:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 22180671HCID 22180671、化合物

生成物 1

HCID 9922442HCID 9922442、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

A mixture of 2-phenyl-3-[6-(phenylsulfonyl)-3-pyridinyl]pyrazolo[1,5-a]pyrazine (3.93 g) and sodium methoxide (5.2M MeOH solution, 10 mL) in MeOH (60 mL) and 1,4-dioxane (60 mL) was stirred at 85° C. for 1 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo, and ice water was added, extracted, with EtOAc, washed with water and brine, dried over sodium sulfate, evaporated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane-EtOAc 2:3) to give 3-(6-methoxy-3-pyridinyl)-2-phenylpyrazolo[1,5-a]pyrazine (2.37 g) as an oil.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo, and ice water
  2. additionwas added
  3. extractionextracted, with EtOAc
  4. washwashed with water and brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated in vacuo
  7. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane-EtOAc 2:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-759b6e827389444880d8138bcfaff4bd
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030121B2

反応ノート

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