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Lawesson's reagent → HCID 87889787、化合物

HRID 1796030
ノート
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反応式

HRID 1796030 の反応式
COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:10])=CC=1.[F:23][C:24]([F:38])([F:37])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][N:28]2[C:31]([C:34]([NH2:36])=O)=[CH:32][N:33]=[C:27]2[N:26]=1>C1(C)C=CC=CC=1>[F:23][C:24]([F:38])([F:37])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][N:28]2[C:31]([C:34](=[S:10])[NH2:36])=[CH:32][N:33]=[C:27]2[N:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 69560089HCID 69560089、化合物

生成物 1

HCID 87889787HCID 87889787、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Lawesson's reagent (281 mg, 0.7 mmol) was added to a stirred suspension of the foregoing amide (160 mg, 0.7 mmol) in toluene (16 ml). The resulting mixture was heated at reflux for 2.5 h and then concentrated under reduced pressure while dry loading onto silica. Subsequent purification by column chromatography on silica using firstly diethyl ether and then EtOAc/ether gave 7-trifluoromethylimidazo[1,2-α]pyrimidine-3-carbothioamide (160 mg, 93%): δH (360 MHz, d6-DMSO) δ 7.80 (1H, d, J 7.2), 8.70 (1H, s), 9.73 (1H, s), 9.82 (1H, s), 10.87 (1H, d, J 7.2).

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 2.5 h
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customwhile dry loading onto silica
  5. customSubsequent purification by column chromatography on silica using firstly diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d34201062d6499ba3e68d6243e29c08
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030128B2

反応ノート

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