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Triphenylphosphine → 4-(1-t-Butoxycarbonylpiperidin-4-yloxy)-3-chloronitrobenzene

HRID 1796196
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反応式

HRID 1796196 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([OH:14])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Cl:15][C:16]1[CH:21]=[C:20]([N+:22]([O-:24])=[O:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=1O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>ClCCl.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:20]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:21][C:16]=2[Cl:15])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 12074NitrofunginHCID 643502Tert-butyl 4-hydroxypiperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 221810984-(1-t-Butoxycarbonylpiperidin-4-yloxy)-3-chloronitrobenzene収率 80.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 220568
ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamate
溶媒

実験手順

To a solution of 1-t-butoxycarbonyl-4-hydroxypiperidine (3.32 g), 2-chloro-4-nitrophenol (2.36 g) and triphenylphosphine (5.11 g) in dichloromethane (60 ml), diethyl azodicarboxylate (3.10 ml) was added dropwise with stirring under ice-cooling, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 18 hours and then evaporated in vacuo. The residue obtained was purified by chromatography on a silica gel column using a mixed solvent of hexane and ethyl acetate (5:2) as the eluent to afford the title compound (3.90 g, yield: 76%) as a pale yellow solid.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. stirringthe resulting mixture was stirred at room temperature for 18 hours
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue obtained
  5. customwas purified by chromatography on a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e3a748eb73f4746ba9214dced3c8128
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030138B2

反応ノート

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