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Dimethylformamide → HCID 69597599、化合物

HRID 1796809
ノート
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反応式

HRID 1796809 の反応式
CN(C)C=O.[CH3:6][NH:7][C:8]([N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([S:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([OH:25])=[CH:21][CH:20]=2)(=[O:18])=[O:17])[CH:12]([C:26]23[O:33][CH2:32][C:29]([CH3:34])([CH2:30][O:31]2)[CH2:28][O:27]3)[CH:11]1[CH3:35])=[O:9].C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Br[CH2:43][C:44]1[CH:49]=[C:48]([F:50])[CH:47]=[CH:46][C:45]=1[CH3:51]>C(OCC)(=O)C>[CH3:6][NH:7][C:8]([N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([S:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH2:43][C:44]3[CH:49]=[C:48]([F:50])[CH:47]=[CH:46][C:45]=3[CH3:51])=[CH:21][CH:20]=2)(=[O:18])=[O:17])[CH:12]([C:26]23[O:33][CH2:32][C:29]([CH3:34])([CH2:28][O:27]2)[CH2:30][O:31]3)[CH:11]1[CH3:35])=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 10796Cesium carbonateHCID 27746055-Fluoro-2-methylbenzyl bromideHCID 69597610HCID 69597610、化合物

生成物 1

HCID 69597599HCID 69597599、化合物収率 95.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

To a N,N-dimethylformamide (1.5 ml) solution of 4-(4-Hydroxy-benzenesulfonyl)-2-methyl-3-(4-methyl-2,6,7-trioxa-bicyclo[2.2.2]oct-1-yl)-piperazine-1-carboxylic acid methylamide (compound of formula XLV, 0.31 g, 0.7 mmol) was added cesium carbonate (0.45 g) and 2-bromomethyl-4-fluoro-1-methyl-benzene (0.214 g, 1.05 mmol). The reaction mixture was stirred at about 45° C. for about 16 hours and then was allowed to cool and was diluted with ethyl acetate and washed with water. The organic layer was dried with sodium sulfate and concentrated in vacuo to give 0.377 g of a compound of formula XLIV.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThe organic layer was dried with sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa88237a17f14c83b18183d5449495c2
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030242B2

反応ノート

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