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Methanol → 6-(2,6-Dimethoxypyridin-3-yl)-9-ethoxy-8-methoxy-1,2,3,4,4a,10b-hexahydrophenanthridin-2-ol

HRID 1805822
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反応式

HRID 1805822 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([C:9]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[C:20]([O:23][CH3:24])[CH:21]=3)[CH:16]3[CH:11]([CH2:12][CH2:13][CH:14]([O:28]C(=O)C)[CH2:15]3)[N:10]=2)=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:32][CH3:33])[N:4]=1.CO.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([C:9]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[C:20]([O:23][CH3:24])[CH:21]=3)[CH:16]3[CH:11]([CH2:12][CH2:13][CH:14]([OH:28])[CH2:15]3)[N:10]=2)=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:32][CH3:33])[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 10796Cesium carbonateHCID 67023839Acetic acid (2RS,4aRS,10bRS)-6-(2,6-dimethoxy-pyridin-3-yl)-9-ethoxy-8-methoxy-1,2,3,4,4a,10b-hexahydro-phenanthridin-2-yl ester2 回

生成物 1

HCID 115677836-(2,6-Dimethoxypyridin-3-yl)-9-ethoxy-8-methoxy-1,2,3,4,4a,10b-hexahydrophenanthridin-2-ol収率 59.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

423 mg of acetic acid (2RS,4aRS,10bRS)-6-(2,6-dimethoxy-pyridin-3-yl)-9-ethoxy-8-methoxy-1,2,3,4,4a,10b-hexahydro-phenanthridin-2-yl ester (compound 18) dissolved in 1 ml of dichloro-methane and 9 ml of methanol are added to 152 mg of cesium carbonate and the solution stirred for 19 h. The reaction mixture is adsorbed to silica gel and purified by flash chromatography to give 229 mg of the title compound as a colourless foam.

後処理

  1. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-607a384a8a43477590a1f57a6e0e028d
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354535B2

反応ノート

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