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Chlorosuccinimide → 4-(7-chloro-4-(mesityloxy)-5-methyl-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-2-ylamino)benzonitrile

HRID 1805884
ノート
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反応式

HRID 1805884 の反応式
[C:1]1([CH3:29])[CH:6]=[C:5]([CH3:7])[CH:4]=[C:3]([CH3:8])[C:2]=1[O:9][C:10]1[C:11]2[N:27]([CH3:28])[CH:26]=[CH:25][C:12]=2[N:13]=[C:14]([NH:16][C:17]2[CH:24]=[CH:23][C:20]([C:21]#[N:22])=[CH:19][CH:18]=2)[N:15]=1.C1C(=O)N([Cl:37])C(=O)C1>C(Cl)Cl>[Cl:37][C:25]1[C:12]2[N:13]=[C:14]([NH:16][C:17]3[CH:24]=[CH:23][C:20]([C:21]#[N:22])=[CH:19][CH:18]=3)[N:15]=[C:10]([O:9][C:2]3[C:1]([CH3:29])=[CH:6][C:5]([CH3:7])=[CH:4][C:3]=3[CH3:8])[C:11]=2[N:27]([CH3:28])[CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 576936284-(4-(Mesityloxy)-5-methyl-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-2-ylamino)benzonitrile

生成物 1

HCID 576936384-(7-chloro-4-(mesityloxy)-5-methyl-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-2-ylamino)benzonitrile収率 16.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 4-(4-(mesityloxy)-5-methyl-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-2-ylamino)benzonitrile (17.3 mg, 0.05 mmol) in CH2Cl2 (5 mL) was added NCS (6.03 mg, 0.05 mmol) and the resultant mixture was refluxed for 16 h. After completion of the reaction, the solvent was concentrated and purified by preparative TLC, eluting with hexanes:ethyl acetate (3:1), to give the product as an off-white solid (3.4 mg, 6%).

後処理

  1. customAfter completion of the reaction
  2. concentrationthe solvent was concentrated
  3. custompurified by preparative TLC
  4. washeluting with hexanes:ethyl acetate (3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-542fac679c204e2db0b4b2b6174ff0e6
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354532B2

反応ノート

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