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Triethylamine → HCID 57434564、化合物

HRID 1806614
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反応式

HRID 1806614 の反応式
[CH2:1]([N:3]([CH2:37][CH3:38])[CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:9]=[C:10]([C:27]2[CH:28]=[C:29]([CH:33]=[CH:34][C:35]=2[CH3:36])[C:30]([OH:32])=O)[C:11]2[CH:17]=[CH:16][C:15](=[O:18])[N:14]([C:19]3[C:24]([F:25])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[F:26])[C:12]=2[N:13]=1)[CH3:2].CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.Cl.[NH2:71][CH2:72][CH2:73][C:74]#[N:75]>CN(C=O)C>[C:72]([CH2:73][CH2:74][NH:75][C:30](=[O:32])[C:29]1[CH:33]=[CH:34][C:35]([CH3:36])=[C:27]([C:10]2[C:11]3[CH:17]=[CH:16][C:15](=[O:18])[N:14]([C:19]4[C:24]([F:25])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=4[F:26])[C:12]=3[N:13]=[C:8]([NH:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][N:3]([CH2:1][CH3:2])[CH2:37][CH3:38])[N:9]=2)[CH:28]=1)#[N:71]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 122444733-Aminopropanenitrile hydrochlorideHCID 574345623-[2-{[3-(Diethylamino)propyl]amino)-8-(2,6-difluorophenyl)-7-oxo-7,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzoic acid

生成物 1

HCID 57434564HCID 57434564、化合物
収率 21%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To the compound 3-[2-{[3-(diethylamino)propyl]amino}-8-(2,6-difluorophenyl)-7-oxo-7,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzoic acid (26 mg, 0.05 mmol) in DMF (0.5 mL) were added HBTU (28 mg, 0.075 mmol), triethylamine (21.1 uL, 0.15 mmol) and 3-aminopropanenitrile hydrochloride (9.3 mg, 0.1 mmol). The mixture was stirred at rt overnight. Separation by HPLC with TFA, followed by neutralization with SPE amine cartridge afforded the title compound (6 mg, 21%). LC-MS m/z 560 (M+H)+.

後処理

  1. customSeparation by HPLC with TFA

出典と根拠

ORDレコード
ord-c8ef4953d06f42e0a6d9f597031125f0
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354416B2

反応ノート

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