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2-Aminothiazole → HCID 57434612、化合物

HRID 1806655
ノート
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反応式

HRID 1806655 の反応式
[CH2:1]([N:3]([CH2:38][CH3:39])[CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:9]=[C:10]([C:27]2[CH:28]=[C:29]([CH:33]=[C:34]([F:37])[C:35]=2[CH3:36])[C:30]([OH:32])=O)[C:11]2[CH:17]=[CH:16][C:15](=[O:18])[N:14]([C:19]3[C:24]([F:25])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[F:26])[C:12]=2[N:13]=1)[CH3:2].CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.[CH:71]1[N:75]=[C:74]([NH2:76])[S:73][CH:72]=1>CN(C=O)C>[CH2:38]([N:3]([CH2:1][CH3:2])[CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:9]=[C:10]([C:27]2[CH:28]=[C:29]([CH:33]=[C:34]([F:37])[C:35]=2[CH3:36])[C:30]([NH:76][C:74]2[S:73][CH:72]=[CH:71][N:75]=2)=[O:32])[C:11]2[CH:17]=[CH:16][C:15](=[O:18])[N:14]([C:19]3[C:20]([F:26])=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:24]=3[F:25])[C:12]=2[N:13]=1)[CH3:39]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 21552-AminothiazoleHCID 8471TriethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 59212701HCID 59212701、化合物

生成物 1

HCID 57434612HCID 57434612、化合物収率 46%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To the compound 3-[2-{[3-(diethylamino)propyl]amino}-8-(2,6-difluorophenyl)-7-oxo-7,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl]-5-fluoro-4-methylbenzoic acid (30 mg, 0.055 mmol) in DMF (0.5 mL) were added HBTU (25 mg, 0.066 mmol), triethylamine (15.5 uL, 0.11 mmol) and 2-aminothiozole (8.26 mg, 0.0825 mmol). The mixture was stirred at rt overnight. Separation by HPLC with TFA, followed by neutralization with SPE amine cartridge afforded the title compound (15.6 mg, 46%). LC-MS m/z 622 (M+H)+.

後処理

  1. customSeparation by HPLC with TFA

出典と根拠

ORDレコード
ord-56f7c104138d418a87c16ba655790f82
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354416B2

反応ノート

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