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Water → methanesulfonic acid 2-((S)-2,2,5,5-tetramethyl-[1,3]dioxolan-4-yl)-ethyl ester

HRID 1807060
ノート
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反応式

HRID 1807060 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:12])[O:6][C@@H:5]([CH2:7][CH2:8][OH:9])[C:4]([CH3:11])([CH3:10])[O:3]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:20][S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22].O>ClCCl>[CH3:1][C:2]1([CH3:12])[O:6][C@@H:5]([CH2:7][CH2:8][O:9][S:21]([CH3:20])(=[O:23])=[O:22])[C:4]([CH3:11])([CH3:10])[O:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 672994832-((S)-2,2,5,5-tetramethyl-[1,3]dioxolan-4-yl)-ethanol

生成物 1

HCID 86640453methanesulfonic acid 2-((S)-2,2,5,5-tetramethyl-[1,3]dioxolan-4-yl)-ethyl ester収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Step G To a solution of 2-((S)-2,2,5,5-tetramethyl-[1,3]dioxolan-4-yl)-ethanol (2.7 g, 15.8 mol) and triethylamine (4.6 g, 45 mmol) in dichloromethane (100 mL) at 0° C. was added methanesulfonyl chloride (2.7 g, 24 mmol) dropwise. The reaction mixture was stirred at 0° C. for 1.5 h, then water was added. The organic layer was separated, washed with water, brine, dried over MgSO4, concentrated to give methanesulfonic acid 2-((S)-2,2,5,5-tetramethyl-[1,3]dioxolan-4-yl)-ethyl ester as a yellow oil (2.5 g, 62%).

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with water, brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb251a660e484f22b7bb433511607d74
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354444B2

反応ノート

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