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Hydrochloric Acid → HCID 58092783、化合物

HRID 1807677
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反応式

HRID 1807677 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][C:5]2[S:6][C:7]3[CH2:20][CH2:19][C:11]4[N:12]=[C:13]([NH:15]C(=O)C)[S:14][C:10]=4[C:8]=3[N:9]=2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl>CCO>[CH:1]1([CH2:4][C:5]2[S:6][C:7]3[CH2:20][CH2:19][C:11]4[N:12]=[C:13]([NH2:15])[S:14][C:10]=4[C:8]=3[N:9]=2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86649532HCID 86649532、化合物

生成物 1

HCID 58092783HCID 58092783、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

N-(7-Cyclopropylmethyl-4,5-dihydro-benzo[1,2-d;3,4-d′]bisthiazol-2-yl)-acetamide (Stage V.2, 180 mg, 0.589 mmol) was dissolved in EtOH (10 mL) and 36% HCl (1.193 g, 11.79 mmol) added. The RM was heated to 90° C. for 16 h then cooled and extracted with EtOAc/H2O. The organic layer was dried over Na2SO4 and evaporated. The crude material was chromatographed with MPLC C18 H2O 0.1% TFA/CH3CN 0.1% TFA, gradient 0-50%. Product containing fractions were neutralized with NaHCO3, extracted with EtOAc and lyophilized from dioxane to give the title compound (M+H=264.2; M−H=262.1; tR 4.183 min (Method F)).

後処理

  1. temperaturethen cooled
  2. extractionextracted with EtOAc/H2O
  3. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  4. customevaporated
  5. customThe crude material was chromatographed with MPLC
  6. additionProduct containing fractions
  7. extractionextracted with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-125ed3a044e441eaafcc8dc2139344b7
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08357707B2

反応ノート

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