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Acetyl chloride → HCID 11429511、化合物

HRID 1808302
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反応式

HRID 1808302 の反応式
[CH3:1][O:2][CH:3](OC)[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5].C([Cl:13])(=O)C.[C:14]1([P:20]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)[C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>II>[Cl-:13].[CH3:1][O:2][CH:3]([P+:20]([C:21]1[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)([C:27]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=1)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 66647Acetic acid, 2,2-dimethoxy-, methyl ester

生成物 1

HCID 11429511HCID 11429511、化合物収率 93.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 807Iodine触媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

25 g (0.186 mol) of methyl dimethoxyacetate are added to 27 ml (0.215 mol) of acetyl chloride at ambient temperature. 0.1 g (0.2 mol %) of diiodine are added and then the reaction mixture is stirred at 55° C. for 16 hours. The excess acetyl chloride is evaporated under vacuum and then the residue is dissolved in 100 ml of dichloromethane. 49 g (0.204 mol) of triphenylphosphine are added and then the reaction mixture is stirred at 37° C. for 3 hours. The solvents are evaporated and then the residue is crystallized from diisopropyl ether. 70 g of (methoxy(methoxycarbonyl)methyl)triphenylphosphonium chloride are obtained.

後処理

  1. customThe excess acetyl chloride is evaporated under vacuum
  2. dissolutionthe residue is dissolved in 100 ml of dichloromethane
  3. stirringthe reaction mixture is stirred at 37° C. for 3 hours
  4. customThe solvents are evaporated
  5. customthe residue is crystallized from diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b9c6ca5a73a4fe9a7d41678b8c86144
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08357819B2

反応ノート

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