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Methylamine → N-methyl-5-(trifluoromethyl)pyridin-3-amine

HRID 181
ノート
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反応式

HRID 181 の反応式
CN.FC(F)(F)c1cncc(Br)c1>C1COCCO1.CC1(C)c2cccc(P(c3ccccc3)c3ccccc3)c2Oc2c(P(c3ccccc3)c3ccccc3)cccc21.ClC(Cl)Cl.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.O=C([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[Pd].[Pd]>CNc1cncc(C(F)(F)F)c1
参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 111279913-Bromo-5-(trifluoromethyl)pyridine

生成物 1

HCID 21221268N-methyl-5-(trifluoromethyl)pyridin-3-amine収率 0%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 10796Cesium carbonate試薬HCID 6360441,1'-(9,9-Dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(1,1-diphenylphosphine)触媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

3-bromo-5-(trifluoromethyl)pyridine (100 mg, 0.44 mmol), methylamine 2 M in THF (0.442 mL, 0.88 mmol), and cesium carbonate (202 mg, 0.62 mmol) were suspended in dioxane (3 mL) . The reaction was purged with nitrogen for 30 minutes then 9,9-Dimethyl-4,5-bis(diphenylphosphino)xanthene (7.68 mg, 0.01 mmol) and TRIS(DIBENZYLIDENEACETONE)DIPALLADIUM(0)-CHLOROFORM ADDUCT (9.16 mg, 8.85 µmol) were added. The reaction was heated at 130 c for 30mins. No REACTION ABANDONED

出典と根拠

ORDレコード
ord-6eff375bd801443f9df865a891f3e022
出典データセット
750 AstraZeneca ELN dataset
元リンク
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反応ノート

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このページの内容参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート
HCID 11029508
Palladium, tris[mu-[(1,2-eta:4,5-eta)-(1E,4E)-1,5-diphenyl-1,4-pentadien-3-one]]di-, compd. with trichloromethane (1:1)
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒