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Water → HCID 22504420、化合物

HRID 1814083
ノート
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反応式

HRID 1814083 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][C:4]([C:7]2[N:8]([S:18]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)(=[O:20])=[O:19])[C:9]3[C:14]([CH:15]=2)=[CH:13][C:12]([S:16][CH3:17])=[CH:11][CH:10]=3)=[CH:3][CH2:2]1.OOS([O-])=O.[K+].[OH2:33].O1CCCC1.[OH2:39]>>[O:1]1[CH2:6][CH2:5][C:4]([C:7]2[N:8]([S:18]([C:21]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)(=[O:20])=[O:19])[C:9]3[C:14]([CH:15]=2)=[CH:13][C:12]([S:16]([CH3:17])(=[O:39])=[O:33])=[CH:11][CH:10]=3)=[CH:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 962WaterHCID 21881883Oxolane--water (1/1)HCID 225044022-(5,6-dihydro-2H-4-pyranyl)-1-benzenesulfonyl-5-methylthioindoleHCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

生成物 1

HCID 22504420HCID 22504420、化合物

実験手順

To a solution of the compound obtained in Example 14 (2) (33.7 mg) in a mixture of tetrahydrofuran/water (3:1, 4 ml), OXONE (registered trademark) (134 mg) was added at 15 to 30° C. and the mixture was stirred for 15 hours. The reaction solution was then poured into water, extracted with dichloromethane, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure. The resulting residue was separated using silica gel preparative thin-layer chromatography (hexane:ethyl acetate=1:1) to obtain 28.8 mg of the desired product as a white powder.

後処理

  1. additionwas added at 15 to 30° C.
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe resulting residue was separated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f77e33e7b3bd4d8eaa678cb06e0b6607
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06875770B2

反応ノート

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