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Hydrochloric Acid → (R)-1-(5-hydroxyhexyl)-7-benzyl-3,8-dimethylxanthine

HRID 1814921
ノート
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反応式

HRID 1814921 の反応式
C([O:4][C@H:5]([CH3:30])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:19](=[O:20])[C:18]2[N:17]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[C:16]([CH3:28])=[N:15][C:14]=2[N:13]([CH3:29])[C:11]1=[O:12])(=O)C.Cl>CO.CCOCC>[OH:4][C@H:5]([CH3:30])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:19](=[O:20])[C:18]2[N:17]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[C:16]([CH3:28])=[N:15][C:14]=2[N:13]([CH3:29])[C:11]1=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 54438002(R)-1-(5-acetoxyhexyl)-7-benzyl-3,8-dimethylxanthine

生成物 1

HCID 9929299(R)-1-(5-hydroxyhexyl)-7-benzyl-3,8-dimethylxanthine収率 93.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A solution of (R)-1-(5-Acetoxyhexyl)-7-benzyl-3,8-dimethylxanthine (500 mg) in methanol (20 ml) was combined with hydrogen chloride in ether (1 M, 2.5 ml) and stirred at room temperature for 12 hours. After evaporation of the solvent under reduced pressure, the residue was dissolved in ethyl acetate (100 ml). The solution was washed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution (30 ml), dried over magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure to provide (R)-1-(5-hydroxyhexyl)-7-benzyl-3,8-dimethylxanthine (420 mg).

後処理

  1. customAfter evaporation of the solvent under reduced pressure
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate (100 ml)
  3. washThe solution was washed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution (30 ml)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-7040ba30cdd54e729ce1f0dbb2c0dc81
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06878715B1

反応ノート

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