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Potassium Carbonate → 8-Bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine

HRID 1814925
ノート
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反応式

HRID 1814925 の反応式
[Br:1][C:2]1[NH:10][C:9]2[C:8](=[O:11])[NH:7][C:6](=[O:12])[N:5]([CH3:13])[C:4]=2[N:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:20]([O:22][CH2:23]Cl)[CH3:21]>CN(C=O)C>[Br:1][C:2]1[N:10]([CH2:23][O:22][CH2:20][CH3:21])[C:9]2[C:8](=[O:11])[NH:7][C:6](=[O:12])[N:5]([CH3:13])[C:4]=2[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 18523Chloromethyl ethyl etherHCID 15487978-bromo-3-methyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione

生成物 1

HCID 224991168-Bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine収率 70.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a stirring suspension of 8-bromo-3-methylxanthine (7.06 g, 28.8 mmol) and potassium carbonate (3.98 g, 28.8 mmol) in DMF (150 ml) was added chloromethyl ethyl ether (2.72 g, 28.8 mmol). After stirring overnight at room temperature, the reaction mixture was poured into ice-cold water (650 ml). After stirring at 0-5° C. for 1 hour, the cloudy mixture was filtered, washed with water (3x 15 ml) and dried under vacuum to provide 8-bromo-7-ethoxymethyl-3-methylxanthine (6.15 g, 70% yield) as a white solid.

後処理

  1. stirringAfter stirring at 0-5° C. for 1 hour
  2. filtrationthe cloudy mixture was filtered
  3. washwashed with water (3x 15 ml)
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-65757a3858764547807de95017a19865
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06878715B1

反応ノート

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