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Potassium Carbonate → (R)-7-benzyl-1-(5-hydroxyhexyl)-3-methylxanthine

HRID 1814973
ノート
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反応式

HRID 1814973 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C([O:10][C@H:11]([CH3:35])[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]1[C:25](=[O:26])[C:24]2[N:23]([CH2:27][C:28]3[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=3)[CH:22]=[N:21][C:20]=2[N:19]([CH3:34])[C:17]1=[O:18])(=O)C>CO>[CH2:27]([N:23]1[C:24]2[C:25](=[O:26])[N:16]([CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][C@H:11]([OH:10])[CH3:35])[C:17](=[O:18])[N:19]([CH3:34])[C:20]=2[N:21]=[CH:22]1)[C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 53701360(R)-1-(5-acetoxyhexyl)-7-benzyl-3-methylxanthine

生成物 1

HCID 9885048(R)-7-benzyl-1-(5-hydroxyhexyl)-3-methylxanthine収率 89.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Potassium carbonate (30 g) was added to a solution of (R)-1-(5-acetoxyhexyl)-7-benzyl-3-methylxanthine (33.7 g, 84.7 mmol) in methanol (400 ml) and refluxed for 12 hours. After concentration under reduced pressure, the residue was partitioned between ethyl acetate (500 ml) and water (300 ml). The organic layer was washed with water (100 ml), dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure to provide (R)-7-benzyl-1-(5-hydroxyhexyl)-3-methylxanthine (27 g).

後処理

  1. temperaturerefluxed for 12 hours
  2. concentrationAfter concentration under reduced pressure
  3. customthe residue was partitioned between ethyl acetate (500 ml) and water (300 ml)
  4. washThe organic layer was washed with water (100 ml)
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b2bf3faad0e4bc2877b4fa73320d979
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06878715B1

反応ノート

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