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Water → HCID 22494742、化合物

HRID 1816705
ノート
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反応式

HRID 1816705 の反応式
CS(O[CH:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:8][CH2:7]1)(=O)=O.[C:21]([O-:24])(=[S:23])[CH3:22].[K+].O>CS(C)=O>[C:21]([S:23][CH:6]1[CH2:7][CH2:8][N:9]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:10][CH2:11]1)(=[O:24])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 22494745HCID 22494745、化合物HCID 23670855Potassium ethanethioate

生成物 1

HCID 22494742HCID 22494742、化合物収率 61.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

A solution of 4-[4-(methanesulfonyloxy)piperidin-1-yl]nitrobenzene (2.0 g), and potassium thioacetate (1.14 g) in dimethylsulfoxide (DMSO) (20 ml) was stirred at 100-110° C. for 3 hours. The reaction mixture was poured into water (100 ml) and extracted twice with ethyl acetate (100 ml). The extracts were collected, washed with saturated aqueous sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated in vacuo. The resulting precipitates were washed with IPE (50 ml), collected by filtration and dried in vacuo to give 4-(4-acetylthiopiperidin-1-yl)nitrobenzene (1.15 g).

後処理

  1. extractionextracted twice with ethyl acetate (100 ml)
  2. customThe extracts were collected
  3. washwashed with saturated aqueous sodium chloride
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo
  6. customThe resulting precipitates
  7. washwere washed with IPE (50 ml)
  8. filtrationcollected by filtration
  9. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d498a9bf76d6455d91d93ababd0d176a
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06884868B1

反応ノート

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