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Phenyl isocyanate → Tert-butyl 4-phenylcarbamoyl-1-piperazinecarboxylate

HRID 1817064
ノート
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反応式

HRID 1817064 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:14]1([N:20]=[C:21]=[O:22])[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>ClCCl>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:21](=[O:22])[NH:20][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7672Phenyl isocyanateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 20674603Tert-butyl 4-phenylcarbamoyl-1-piperazinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (114 g) in DCM (500 mL) was cooled in an ice bath and treated with phenyl isocyanate (65 mL). After 1 hour (h), the bath was removed. After 15 h, the resulting mixture was filtered and the solid was washed with dichloromethane (DCM, 2×100 mL), giving the title compound as a white amorphous solid (95 g).

後処理

  1. customthe bath was removed
  2. waitAfter 15 h
  3. filtrationthe resulting mixture was filtered
  4. washthe solid was washed with dichloromethane (DCM, 2×100 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bef3de4e7cc64bc299624a6d2be5660e
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07598249B2

反応ノート

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