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Potassium Iodide → 3-Benzyloxy-7-iodo-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)chromen-4-one

HRID 1819534
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反応式

HRID 1819534 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([I:13])=[CH:8][CH:9]=2)[O:4][C:3]=1[C:14]1[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[C:17]([O:22][CH3:23])=[C:16]([O:24][CH3:25])[CH:15]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+].[CH2:34](Cl)[C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=1>CC(C)=O>[CH2:34]([O:1][C:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([I:13])=[CH:8][CH:9]=2)[O:4][C:3]=1[C:14]1[CH:15]=[C:16]([O:24][CH3:25])[C:17]([O:22][CH3:23])=[C:18]([O:20][CH3:21])[CH:19]=1)[C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 7503Benzyl ChlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 578873343-Hydroxy-7-iodo-2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one

生成物 1

HCID 578872943-Benzyloxy-7-iodo-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)chromen-4-one収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180
Acetone
溶媒

実験手順

A stirring suspension of 3-hydroxy-7-iodo-2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-chromen-4-one (0.257 g, 0.6mmol), potassium carbonate (1.48 g, 11 mmol, 19 equ), potassium iodide (0.06 g, 0.3 mmol, 0.6 equ) and benzyl chloride (0.16 ml, 1.3 mmol, 2.3 equ) in acetone (12 ml) under nitrogen was heated to reflux for one hour. The reaction was filtered and the filtrate concentrated in vacuo to give an orange solid. This solid was recrystallised from isopropanol to give 34 (0.270 g, 88%) as a white solid.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for one hour
  3. filtrationThe reaction was filtered
  4. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  5. customto give an orange solid
  6. customThis solid was recrystallised from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0a34b7ae8094572822d8f7dc9921116
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07601754B2

反応ノート

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