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Potassium Carbonate → 5-Methanesulfonyl-2-(2,2,3,3,3-pentafluoro-propoxy)-benzoic acid methyl ester

HRID 1820725
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反応式

HRID 1820725 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:14]=[C:9]([C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])[C:8]([OH:15])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].[F:16][C:17]([F:31])([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH2:18]OS(C(F)(F)F)(=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[CH3:13][O:12][C:10](=[O:11])[C:9]1[CH:14]=[C:5]([S:2]([CH3:1])(=[O:3])=[O:4])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:15][CH2:18][C:17]([F:31])([F:16])[C:27]([F:30])([F:29])[F:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 27760192,2,3,3,3-Pentafluoropropyl trifluoromethanesulfonateHCID 235031632-Hydroxy-5-methylsulfonylbenzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 866007065-Methanesulfonyl-2-(2,2,3,3,3-pentafluoro-propoxy)-benzoic acid methyl ester収率 55.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A solution of methyl 5-(methanesulfonyl)salicylate [101371-44-2] (0.50 g), trifluoro-methanesulfonic acid 2,2,3,3,3-pentafluoro-propyl ester (0.67 g) and potassium carbonate (0.60 g) in acetone was stirred at 60° C. for 5 hours. The reaction mixture was then concentrated in vacuo and purified by column chromatography (SiO2) to yield the title compound as a white solid (0.44 g). MS (m/e): 363.1 (M+H+, 100%).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was then concentrated in vacuo
  2. custompurified by column chromatography (SiO2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-22805324ec4042068e84c15ac59248c6
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07605163B2

反応ノート

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