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4-Iodophenol → HCID 18442679、化合物

HRID 1821962
ノート
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反応式

HRID 1821962 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]=[C:20]([Cl:22])[Cl:21])[CH:14]=[C:13]([Cl:23])[C:3]=1[O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8]S(C)(=O)=O.[I:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28](O)=[CH:27][CH:26]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]=[C:20]([Cl:22])[Cl:21])[CH:14]=[C:13]([Cl:23])[C:3]=1[O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:28]1[CH:29]=[CH:30][C:25]([I:24])=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 108944-IodophenolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 86602295HCID 86602295、化合物

生成物 1

HCID 18442679HCID 18442679、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2 g of methanesulfonic acid 3-[2,6-dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propyl ester, 1.14 g of 4-iodophenol and 1.96 g of potassium carbonate are stirred for 24 hours at 50° C. in 20 ml of dimethylformamide. The reaction mixture is poured onto water and extracted with ethyl acetate. The organic phase is washed with water and potassium carbonate solution and concentrated. Purification over silica gel yields 1,3-dichloro-5-(3,3-dichloro-allyloxy)-2-[3-(4-iodo-phenoxy)-propoxy]-benzene. 1H-NMR (CDCl3) 300 MHz: 2.28 (m, 2H), 4.13 (t, 2H), 4.22 (t, 2H), 4.58 (d, 2H), 6.10 (t, 1H), 6.71 (d, 2H), 6.81 (s, 2H), 7.55 (d, 2H)

後処理

  1. additionThe reaction mixture is poured onto water
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic phase is washed with water and potassium carbonate solution
  4. concentrationconcentrated
  5. customPurification over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-b6e400610f7c4b0babeb5ae9fa5ff4ec
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07608631B2

反応ノート

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