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Methyl [[(methoxycarbonyl)amino](methylthio)methylene]carbamate → HCID 178502036、化合物

HRID 1823778
ノート
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反応式

HRID 1823778 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][S:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)=[CH:15][CH:14]=2)(=[O:12])=[O:11])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[NH2:8].[CH3:27][O:28][C:29]([NH:31][C:32](=NC(OC)=O)SC)=[O:30]>C(O)(=O)C.CO>[CH3:27][O:28][C:29]([NH:31][C:32]1[NH:8][C:7]2[CH:6]=[CH:5][C:4]([O:9][S:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][C:21]4[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=4)=[CH:15][CH:14]=3)(=[O:12])=[O:11])=[CH:3][C:2]=2[N:1]=1)=[O:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 98708Methyl [[(methoxycarbonyl)amino](methylthio)methylene]carbamateHCID 87767950HCID 87767950、化合物

生成物 1

HCID 178502036HCID 178502036、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-benzyloxy-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester (134 mg) in acetic acid (0.83 ml) and methanol (2.5 ml) at 80° C. was added 1,3-bis(methoxycarbonyl)-2-methyl-2-thiopseudourea (89 mg). The reaction mixture was refluxed for 2 hours then allowed to cool to ambient temperature and stirred at this temperature for 14 hours. The resultant precipitate was filtered, washed with diethyl ether and dried under vacuum to afford 4-benzyloxy-benzenesulfonic acid 2-methoxycarbonylamino-1H-benzoimidazol-5-yl ester as a beige solid. Mass spectrum: 454 [M+H]+; retention time=11.46 minutes.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 2 hours
  2. filtrationThe resultant precipitate was filtered
  3. washwashed with diethyl ether
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-08ad16973a4a483284f8600838b6adb5
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07041668B2

反応ノート

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