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Methyl [[(methoxycarbonyl)amino](methylthio)methylene]carbamate → HCID 178502035、化合物

HRID 1823782
ノート
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反応式

HRID 1823782 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][S:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][CH2:20][CH:21]3[CH2:23][CH2:22]3)=[CH:15][CH:14]=2)(=[O:12])=[O:11])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[NH2:8].[CH3:24][O:25][C:26]([NH:28][C:29](=NC(OC)=O)SC)=[O:27]>C(O)(=O)C.CO>[CH3:24][O:25][C:26]([NH:28][C:29]1[NH:8][C:7]2[CH:6]=[CH:5][C:4]([O:9][S:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][CH2:20][CH:21]4[CH2:22][CH2:23]4)=[CH:15][CH:14]=3)(=[O:12])=[O:11])=[CH:3][C:2]=2[N:1]=1)=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 98708Methyl [[(methoxycarbonyl)amino](methylthio)methylene]carbamateHCID 865960794-(Cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester

生成物 1

HCID 178502035HCID 178502035、化合物収率 46.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-(cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester (648 mg) in acetic acid (4.5 ml) and methanol (40 ml) at 80° C. was added 1,3-bis(methoxycarbonyl)-2-methyl-2-thiopseudourea (580 mg). The reaction mixture was refluxed for 4 hours then allowed to cool to ambient temperature and stirred at this temperature for 14 hours. The resultant precipitate was filtered, washed with diethyl ether and dried under vacuum to afford 4-(cyclopropylmethyl-amino)-benzene sulfonic acid 2-methoxycarbonylamino-1H-benzoimidazol-5-yl ester (378 mg) as a beige solid. Mass spectrum: 417 [M+H]+; retention time=13.16 minutes.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 4 hours
  2. filtrationThe resultant precipitate was filtered
  3. washwashed with diethyl ether
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-30c39d20c91f45fb8dc98fc8366c8ac4
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07041668B2

反応ノート

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